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納米鎳粉簡析

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    鎳是一種硬而具有延展性并且耐腐蝕的鐵磁性金屬材料。納米鎳粉不但具備普通金屬鎳材料的優良特性,而且還因表面效應、體積效應、量子效應等具備了許多優異的電學、磁學、熱學、力學性能,廣泛應用于電極材料、導電漿料、電池材料、吸波材料、高效催化劑、高密度磁記錄材料、活化燒結添加劑、火箭燃料助燃劑、潤滑油添加劑、硬質合金、陶瓷增韌等領域。納米鎳粉用途涉及軍工、微電子工業、石油、化工等許多重要行業,因此,納米鎳粉的制備生產及應用技術受到各個國家的重視。

    納米鎳粉制備方法眾多,主要有機械粉碎法、真空蒸餾冷凝法、羰基鎳粉熱分解法、化學氣相還原法、電爆炸絲法、漿化氫還原法、微乳液法、溶膠-凝膠法、電解法、噴霧-熱解法和液相還原法等。其中液相還原法研究得最多,液相還原法可以制備納米級的鎳粉,且形貌粒度可控,成木低,但是制備出的鎳粉容易被氧化,制備高純度的鎳粉比較難。羰基鎳分解法工藝先進,成本低,質量穩定,但是羰基鎳是劇毒物質,污染環境。并且這項技術已經被歐美國家取得專利并實現工業化生產。

    化學氣相反應法是直接利用氣態反應物或者借助其他手段,使一種或多種反應物變成氣態,在氣相中發生化學反應析出超細粉體的合成方法。其中氣相氫還原法就是高溫下氯化鎳蒸汽被氫氣還原為金屬鎳原子,通過形核、長大,形成超細鎳粉晶體。這種方法制備出的超細鎳粉純度高,結晶性好。在嚴格控制工藝條件的情況下可以制備出高分散、形貌一致、粒度分布窄的超細鎳粉。化學氣相還原法是制備多層陶瓷電容器(MLCC)內電極用超細鎳粉的常用方法,這種方法已在日本實現產業化,主要生產公司有日本川鐵公司(Kawatetsu)和東邦鈦公司(Toho)。東邦鈦公司擁有一項生產球形超細鎳粉的美國專利,即在 1200 K 左右汽化NiCl2固體,然后用H3逆流還原 NiCl2蒸汽,制得粒徑為0.1~1.0 μm的球形超細鎳粉。這項專利中指出,只有粒徑在0.1~1.0 μum的球形超細鎳粉才最適合制備 MLCC內電極。如果球形鎳粉顆粒小于100 nm,在燒結時,鎳粉容易收縮產生間隙并與電介質分離,從而降低了電極的電導率。如果鎳粉顆粒大于1μm 就很難制備薄電極層,降低 MLCC 內電極的層數。這項專利中通過在反應過程中添加硫單質或硫化物或兩者,控制鎳粉硫質量分數為0.02% wt~1% wt,誘導形成球形超細鎳粉。本文通過自主研發的中國專利方法,制備出了與美國專利類似的球形超細鎳粉,但合成的鎳粉沒有硫,純度較高。

    通過在氯化鎳中添加氯化鈉,控制氯化鎳的揮發速率,從而控制鎳粉形核長大速率。氣氛中的NaCl蒸氣還充當表而活性劑的作用,抑制了鎳粉顆粒之間的團聚燒結,從而能夠制備出高分散、形貌規則統一的鎳粉顆粒,而且不降低鎳粉的純度。這項技術將有助于我國擺脫國外技術壟斷現狀。


更新日期:2022-09-05




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